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粘膠纖維含油量的檢測(紅外光度法)

發(fā)布時(shí)間: 2022-05-17  點(diǎn)擊次數: 1382次

粘膠纖維含油率是纖維成品的一個(gè)重要質(zhì)量指標,可直接影響后期加工性能,如拉伸性、平滑性、抗靜電性等。老的檢測方法一直采用國標中的yimi萃取法,不僅測量時(shí)間長(cháng),萃取劑毒性大,而且做樣精度低,后來(lái)研究者發(fā)現紅外分光測量粘膠纖維含油率,不僅可以縮短實(shí)驗時(shí)間,并且可以提高成品檢驗質(zhì)量,提高了工作效率。



一、準備工具:

EP3000紅外測油儀一臺;環(huán)保四氯乙烯若干;

二、樣品準備:

從一批粘膠纖維中均勻抽取約50g試樣,將粘膠短纖維扯松,將粘膠長(cháng)絲剪成2cm左右長(cháng)度,充分混勻后備用。

三、實(shí)驗步驟:

1、先用四氯乙烯充分清洗所用的玻璃器皿清洗2-3次,晾干后待用。

2、把煙味樣品細分均勻,尤其注意將結成塊的揉撕成絲狀。在細分過(guò)程中手要清洗干凈,無(wú)油脂干燥。用萬(wàn)分之一天平精確稱(chēng)重約0.5g(精確到0.0001g)的樣品放入對應編號的比色管中,放置的時(shí)候注意細分逐段放入,保證樣品的松弛,然后計入純凈的四氯乙烯定容50ml,要保證纖維絲*浸沒(méi)于四氯乙烯中(可用清洗干凈的鑷子稍微按壓),然后放入超聲波儀器內。

3、保證超聲波儀里面的水位合適后(覆蓋比色管里面的頁(yè)面即可),設定萃取時(shí)間,打開(kāi)超聲波進(jìn)行萃取。

4、在做前處理的過(guò)程,可同時(shí)打開(kāi)EP3000紅外測油儀,把放有空白四氯乙烯的名色皿放入比色池,打開(kāi)測油儀工作站,選擇樣品測試,點(diǎn)擊空白歸零,儀器自動(dòng)掃描空氣譜圖。一批樣可調零一次后連續測量,完成后重命名保存即可。

5、萃取完成后,取出比色管,放入有涼水的燒杯里冷卻10min。按編號順序拿出比色管,按緊比色管蓋充分搖晃,稍微靜置后,倒少量(3ml~5ml)的萃取液于比色皿中潤洗1~2遍,然后倒入約三分之二比色皿體積的萃取液,放入比色池中蓋好蓋。等待一分鐘左右后進(jìn)行分析。

6、進(jìn)入工作站將該樣品取樣重量輸入,定容體積改為50,稀釋倍數改為1。點(diǎn)擊樣品測試,重命名文件名,點(diǎn)擊確定即可開(kāi)始檢測。

7、將所有的樣品測試完成后,選擇數據查詢(xún)。可以導出結果、直接打印出來(lái)。


四、注意事項:

1、注意保持手的干凈和干燥,不要涂抹油性化妝品、在撕纖維和稱(chēng)量取樣品的時(shí)候最好戴白絲手套進(jìn)行操作。

2、所用玻璃儀器和比色皿在使用前要充分用四氯乙烯潤洗。

3、比色皿的透光面不能用手或濾紙摸、擦,如果透光面有太多的污物,請用四氯乙烯侵泡一段時(shí)間,直至干凈為止。

4、無(wú)水硫酸鈉裝入比色管時(shí)不要粘在瓶蓋的磨口上,撕扯纖維絲的時(shí)候一定要仔細,使其均勻、蓬松,在放入比色管中的時(shí)候要一小段的逐段放入。

5、定容的時(shí)候要保證四氯乙烯液面*覆蓋纖維絲,萃取的時(shí)候要保證萃取器中水的液面侵沒(méi)比色管中的四氯乙烯液面。

6、如果一天所做樣品較多,萃取器使用次數過(guò)多水溫會(huì )升高,可重新?lián)Q自來(lái)水再進(jìn)行下次

萃取。若萃取器較長(cháng)時(shí)間不用,建議把里面的水放干凈,以免銹蝕。

 


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